MIL-101(Cr)-N3,叠氮基修饰金属有机骨架材料的制备

金属有机骨架(MOFs)是通过有机桥联配体和金属离子结合自组装构成的一类新型多孔有机-无机杂化材料。MOFs材料具有良好的化学稳定性,有机配体可修饰和有序的晶体结构功能,在气体吸附与分离,非均相催化,荧光探针和药物缓释等众多领域取得了长足的发展。

制备过程：

利用MIL-101(Cr)作为负载材料，通过一系列功能化反应生成含有游离叠氮官能团的MIL-101(Cr)-N3。

在0℃条件下对 MIL-101(Cr)配体的苯环进行硝化反应，接着在乙醇液中还原使得硝基转化成氨基,生成含有自由氨基在孔道中的MIL-101(Cr)-NH2。先量取浓硫酸(98%，5 mL)和浓硝酸(65%，7 mL)在0℃下搅拌混合10 min，缓慢加入300 mg MIL-101(Cr)固体，使反应体系温度继续保持0℃。反应5小时后，将反应液缓慢滴加在50 mL碎冰中进行稀释后离心，倾倒上层酸液，并利用去离子水充分洗涤至液体 pH值约为7。将固体产物悬浮在30 mL 的乙醇溶液中，加入3.26 g SnCl2·2H20，80 ℃回流5小时，反应液转为黄绿色后，离心除去反应溶剂乙醇，固体用20 mL浓盐酸处理两次，洗掉反应体系中的SnCl，后用去离子水进行充分洗涤至液体pH值约为7，分别用20 mL水和乙醇80 ℃下浸泡12小时。在150 ℃真空下活化24小时后得到MIL-101(Cr)-NH2固体。

MIL-101(Cr)-NH2的叠氮化反应:在 25 mL试管中依次加入 5 mL四氢呋喃，MIL-101(Cr)-NH2 (300 mg，~0.93 mmol -NH2)，置于0℃反应条件下，再次加入亚硝酸叔丁酯（tBuNO，0.28 mL，3 eq）和叠氮基三甲基硅烷（TMSN3，0.3 mL，3 eq)。搅拌过夜，过滤取出固体，用20 mL四氢呋喃洗涤3次，干燥，65℃真空下活化12 h,得MIL-101-N3固体。

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